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庫倫水分測定儀的工作原理

 更新時間:2019-06-11 點擊量:3413
 卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。
 
方法簡介
1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。后來,又發展為電量法。隨著科技的發展,繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。現在的分類目測法和電量法統稱為容量法。
 
方法原理
其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的,其反應如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應,即電解碘的電量相當于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。
樣品中水分含量按(1)式計算:
式中:W---樣品中的水分含量,μg;
Q---電解電量,mC;
18---水的分子量;
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